发布网友 发布时间:2024-10-24 08:43
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热心网友 时间:2024-10-25 12:03
风湿马钱片的含量测定方法如下:
取30片药物,去掉糖衣后精确称量。将药片放入碘瓶中,加入乙醚与氯仿的混合液(60.0g,乙醚3份,氯仿1份),摇匀。随后加入浓氨试液3ml,待药片完全崩解后,用力振摇10分钟。将混合液置于15℃以下放置过夜,再次称量并补充可能的溶剂损失。然后用脱脂棉过滤,取滤液40.0g,转移至锥形瓶中。加入硫酸溶液(3→100)15ml,轻轻摇匀,放入水浴中加热至无乙醚和氯仿气味,冷却后加入硝酸和亚硝酸钠溶液(1→20)的混合液3ml,再旋摇10分钟,静置20分钟。将溶液移至分漏斗,用氢氧化钠溶液(1→5)调整为碱性。接着用氯仿分次振摇提取,第一次20ml,后续每次10ml,直到士的宁完全提取(用碘化铋钾试验确认)。合并提取液,用氯化钠饱和溶液洗涤两次,每次10ml。提取液经脱水(如有水,用3g无水硫酸钠)和氯仿洗涤,直到无生物碱反应。然后在水浴上蒸至接近干,精密加入硫酸液(0.05mol/L)10ml,加热除尽氯仿,冷却后加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定剩余酸液。根据供试品量,乘以2/3的比例计算士的宁含量。最后,将滴定结果校正空白试验值,得到士的宁含量。
空白试验是取50ml氯仿,同样洗涤和蒸干。从加入硫酸液(0.05mol/L)10ml开始,执行相同的操作步骤。
该药品的主要成分是士的宁(C21H22N2O2),每片药物的士的宁含量应为0.90~1.1mg。这款药物主要用于祛风除湿、镇痛,适用于风湿性关节炎、类风湿和坐骨神经痛的治疗。建议口服,常用量为一次2-3片,极限剂量为一次4片,一日一次。